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水热合成反应釜又叫高压消解罐,主要(yào)用于样(yàng)品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等,
是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手.它由不锈钢(gāng)的外壳、釜盖、聚四氟乙烯内衬(对位聚苯内衬)、
加力杆棒(bàng)、不锈钢垫片(两片(piàn))构成~
一、水热合成反应釜(fǔ)工作原理
水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下应用(yòng)高(gāo)温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反响生成该物(wù)质的溶解产(chǎn)物,经过(guò)控制溶液的温度差使产生对(duì)流以构成过饱和状态而析出生长晶体。可用(yòng)于(yú)纳米资料的制(zhì)备、化合物合成、晶体生长等方面,也能够(gòu)用于小剂量(liàng)的合(hé)成反响,是高校极常用的(de)小型反响釜。
二、水热合成反应釜使用注意事项
1.将反应物倒入聚四氟乙烯(xī)衬套或(huò)PPL衬套内,并保证加料系数小于80%。
2.确保釜体下垫片(piàn)位置正确(凸(tū)起面向(xiàng)下),然后放入(rù)聚四氟乙烯衬套或PPL衬套和上垫片,先拧紧釜(fǔ)盖,然后用加力杆把釜盖旋(xuán)扭拧紧为止。
3.将水热合成反(fǎn)应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应(yīng)温度。(小于规定的安全使用温度)。
4.当确认釜内温度低于反(fǎn)应物(wù)系种溶(róng)剂(jì)沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格(gé)按照规定的降温速率操作,以利安全和(hé)反应釜的使用寿命。
5.确认釜内(nèi)温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用螺杆把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。
6.水热合成(chéng)反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗(xǐ)干净,并严防将其碰伤(shāng)损坏。
三、水热釜内衬(chèn)的具体清洗办法
1、根(gēn)据水(shuǐ)热(rè)釜反应介质不同选择不同的(de)清洗方法
(1)水热釜的催(cuī)化剂为硅体系,使用后加入(rù)适量氢(qīng)氟酸或者碱加热洗涤;
(2)硅金属体系的话,区别于反应时所溶解得酸,如盐酸需要用王水(浓硝酸
和浓盐酸(suān)三比(bǐ)一比例)。
例如:使用后用高锰酸钾溶于水中(zhōng),然后加入 3-5ml 的浓盐酸(suān),放到水热釜中密
封好,180℃水热反应 5-10 个小时,可以清洗干净。
2、实验室常用的水热釜内衬的清洗方式
(1)用王水清洗(王(wáng)水:浓硝酸和浓盐酸三(sān)比一比例)。
(2)在实验(yàn)反应结束(shù)后,在内胆(水热釜配件(jiàn))加入约 1:5 的硝酸和水的混合溶(róng)液,然后加热到 180℃,维持约(yuē) 12 个小时,这些数据仅作为参考,实(shí)际操作中混合溶液的比例、温度等可根据实验反应的具体情况而定。但这个方法的缺陷是会使得实验的重复性变差。
(3)用草酸溶液煮 6 个小时,160 度左右的温度具体看实验情况而定。
(4)使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或使用其他的强酸。
注意事项:水热釜严禁采用容易爆炸的低沸(fèi)点体系。水热釜用完时,内衬(chèn)和外套分开(kāi),50℃下干燥。