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水热合成反应釜又叫高压消解罐,主要用于样品前处理消解重金属、农残、食(shí)品、淤泥、稀土、水产品、有机物等,
是测(cè)定微量元素及痕量元素时(shí)消解样品的(de)得力助手.它由不锈钢的外壳、釜盖、聚四氟乙烯内衬(对位聚苯内衬(chèn))、
加力杆棒、不锈钢垫片(两片)构成~
一、水热合成反应釜工作原理
水热合成反应釜是(shì)在一定温度、压力(lì)条件下应(yīng)用高温高压的水溶液使(shǐ)那些(xiē)在大气条件(jiàn)下不溶或难(nán)溶的物质溶解(jiě),或反(fǎn)响生成(chéng)该物质的溶解产物,经过控制溶液(yè)的温(wēn)度差使产生对(duì)流以(yǐ)构成过饱和状态而析出生长晶体。可(kě)用于纳米资料的制备、化合(hé)物合成、晶体生(shēng)长等方面,也能够用于小剂量的合成反响,是高校极常用(yòng)的小型反响釜。
二、水热(rè)合成反(fǎn)应釜使用注意事项
1.将反(fǎn)应物倒入聚四氟乙烯衬套或(huò)PPL衬套(tào)内,并保证加料系数小于80%。
2.确保釜体(tǐ)下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用加力杆把釜(fǔ)盖(gài)旋扭拧紧(jǐn)为止。
3.将水热合成反应釜置于加热(rè)器内,按照(zhào)规定的升温(wēn)速率升(shēng)温至所需反应温(wēn)度。(小于规定的安全使(shǐ)用温度)。
4.当确认釜内温度低于反应物系种溶(róng)剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降(jiàng)温速率操(cāo)作,以利安全和反应釜的使用寿命。
5.确认釜内温度低于反(fǎn)应物系种溶剂沸(fèi)点后,先用螺杆(gǎn)把釜盖旋扭松开,然后将(jiāng)釜盖打开。
6.水热合成反应釜每次使用(yòng)后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意(yì)清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
三、水热釜内衬的具体清洗办法
1、根据(jù)水热釜反应介(jiè)质不同选择不(bú)同的(de)清洗方法
(1)水热釜的催化剂为硅体系,使用后加入适量氢(qīng)氟酸或者碱加热洗涤;
(2)硅金(jīn)属体(tǐ)系的话(huà),区别于反应时(shí)所溶解得酸,如盐酸需要用(yòng)王水(浓硝酸
和浓(nóng)盐酸(suān)三比一比(bǐ)例)。
例如:使用(yòng)后用高锰酸钾溶于水中,然后加入 3-5ml 的浓盐酸,放到水热釜中密
封好,180℃水热反应 5-10 个小时(shí),可以清(qīng)洗干净。
2、实验(yàn)室常用的水热釜内衬的清洗方式
(1)用王水清(qīng)洗(王水(shuǐ):浓硝酸和浓盐酸三比一(yī)比例)。
(2)在实验反(fǎn)应结束后,在内胆(水热釜配件)加入约 1:5 的硝酸和水的混合溶液,然后加热到 180℃,维持约 12 个小时,这些数据仅作为参考,实际操作(zuò)中混合溶(róng)液的比例、温度等可根据实验反(fǎn)应的具体情况而定。但这个方法的缺陷是会使(shǐ)得实验的重复性变差。
(3)用草酸溶液煮 6 个小(xiǎo)时,160 度左右的温度(dù)具体看实验情(qíng)况而定。
(4)使用氢氟酸或乙(yǐ)醇加热反应清(qīng)洗,或使(shǐ)用其他(tā)的强酸。
注意事项:水热釜严(yán)禁采用容易爆炸的低沸点体系。水热釜(fǔ)用完时,内(nèi)衬和(hé)外套分开,50℃下干燥。